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紫外分光光度計最常見故障及維修辦法

紫外分光光度計是基于紫外可見分光光度法原理,利用物質分子對紫外可見光譜區的輻射吸收來進行分析的一種分析儀器。主要由光源、單色器、吸收池、檢測器和信號處理器等部件組成。



光源部分

 

1、故障:氘燈不亮 

原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)

檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發紅)。 

處置:更換氘燈。 

 

2、故障:鎢燈不亮 

原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。 

處置:更換新鎢燈。 

 

3、故障:鎢燈不亮 

原因:沒有點燈電壓。

檢查:保險絲被熔斷。 

處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)

  

4、故障:氘燈不亮 

原因:氘燈起輝電路故障。

檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。 

處置:需要專業人士修理。

 

信號部分

  

1、故障:吸光值結果出現負值(最常見)

原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。

檢查:將參比液與樣品液調換位置便知。

處置:做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液。

 

2、故障:基線噪聲大

具體表示:樣品室內無任何物品的情況下,全波長范圍內基線噪聲大

原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。

檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。

 

3、故障:信號的分辨率不夠

具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個最優化的條件;

 

4、故障:紫外區的基線噪聲大

具體表現:樣品室內無任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線噪聲大。

原因:氘燈老化、光學系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物。

檢查:可見區的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。

處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);清洗比色皿,更換空白溶液;

 

5、故障:樣品出峰位置不對

原因:波長傳動機構產生位移。

檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。

處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調整則需要專業人員來進行了。

 

6、故障:樣品信號重現性不良

原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上。

檢查:更換一種穩定的試樣判定。

處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。

 

7、故障:沒有任何檢測信號輸出

原因:沒有任何光束照射到樣品室內。

檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。

處置:檢查光源鏡是否轉到位,雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音)

 

8、故障:長時間段的負值或滿屏大噪聲

具體表現:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲

原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產電機尤甚。

檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激)

處置:更換飼服電機;

 

9、故障:吸光值信號上下擺動

具體表現:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器。

原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良。

檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化。

處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。

 

10、故障:噪聲較大

具體原因:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區尤甚。

原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍。

檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態下調零,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。

處置:更換比色皿;更換空白液

 

紫外使用注意

 

1.使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液管均應校正、洗凈后使用。

 

2.取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。

 

3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.30.7之間為宜。

 

4.測定時除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規定的吸收峰±2nm以內,測幾個點的吸收度或由儀器在規定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規定外吸收度最大波長應在該品種項下規定的測定波長±2nm以內。

 

5.供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內。

 

6.選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。

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